年产一万吨单季醇的开发技术报告 一、 概述 二、 技术研究内容 三、 技术研究方案 四、 开发过程 五、 工艺技术的改进 六、 项目预算情况 七、 预期工程建设时间 八、 附季醇分析标准 二OO九年三月三十日 一、 概述 单季戊四醇的工业化生产均以甲醛和乙醛为原料，在碱性物质的作用下，进行缩合反应制得。单季戊四醇C（CH2OH4）是由四分子甲醛和一分子乙醛在一分子氢氧化钠的作用下生成的，同时得到一分子甲酸钠。其生成机理如下： CH3OH+HCHO------HOCH2-CH2-CHO （1） CH2OH ︳ H0CH2CH2CHO+HCHO-----HOCH2-CH-CHO (2) CH2OH CH2OH ︳ ︳ HOCH2-CH-CHO+HCHO------- HOCH2-C-CHO (3) ︳ CH2OH CH2OH CH2OH ︳ ︳ HOCH2-C-CHO+HCHO+NAOH----HOCH2-C-CH2OH+HCOONA (4) ︳ ︳ CH2OH CH2OH 式（1）、（2）、（3）为可逆反应，式（4）为不可逆反应直到终了。 反应过程伴随以下副反应； 1． 双季和三季等多季生成。 2． 乙醛自身的羟醛缩合物生成。 3． 甲醛自身康尼扎罗反应生成甲醇和甲酸钠。 4． 季戊四醇甲缩醛类的生成 5． 由于反应体系中含有甲醇而生成的季戊四醇甲醚类物质等。 一般工艺处理得到的季醇含量87%左右，其余副类为13%，为工业级季醇，主要用于低档醇酸树脂。季醇含量大于94%的产品为单季。 二、 技术研究内容及目的 工艺条件的研究及分离技术的开发 使产品消耗和成本达到世界先进水平，并能实现规模化生产。 三、 技术研究方案 目前国内单季生产厂家主要集中在湖北宜化和云南云天化两家单位，其它的规模都比较小，云南云天化是1998年投资3亿元从意大利引进的POLIOLI公司技术。湖北宜化主要是与韩国三洋株式会社合作引进的生产线，规模方面已远远超过了云南云天化，在关键技术方面两家公司差距也日益缩小。 四、 技术研究过程 1．目前国外的季醇厂家（包括中国台湾的李长荣公司）主要有23家，产能50万吨左右，装置规模在1-3万吨左右，最大的为3.6万吨，平均为1.75万吨。 国外的季醇生产特点主要如下： 一、 生产连续化 二、 产品质量好 三、 设备选型先进 四、 原料和动力消耗低 五、 三废排放少生产 2．工艺方法及简介 五、工艺技术的改进 目的：通过技术改造，使副反应减少，是关键之一，如何改进甲酸钠分离技术，是关键之二。 方法： 本工艺主要有以下几个工序：缩合、脱醛、蒸发、结晶、离心分离、甲酸钠回收 1． 缩合：主要有羟醛反应和康尼扎罗反应，采用高温高配比高浓度钠法单季生产很好的解决了这个问题。 2． 脱醛和蒸发 降耗主要在此环节，脱水在80%左右， 3． 双季和甲酸钠分离技术：主要利用溶解度差来分离 4． 副产品回收：每生产1吨季醇回收甲酸钠960KG，92%双季20.8KG。 六、 项目资金预算 该项目预算总投资8092.6万元，其中含外汇200万美圆，其中用于技术开发和研制费用1660万元（含100万美圆技术软件费用），征地费用260万元，基建费用524.6万元，设备购置费用3164.5万元（其中进口设备66万美圆），电气仪表840万元，安装工程费用1088万元，防腐保温费用465.3万元，其他费用108.2万元。当然如果贵地可以因地制宜，在技术开发、征地、安装、防腐保温方面控制费用，力争用最低的投资建一流工程。 费用名称 金额(万元) 备注 设备 3146.5 含进口设备66万美圆） 电气 840 安装 1088 基建 524.6 防腐保温 465.3 技术软件 830 100万美圆 研制开发 830 所有技术开发 征地 260 其它费用 108.2 合计 8092.6 项目用汇166万美圆 主要明细如下表： 七、预期工程建设时间 根据考察国内各个厂家工程建设情况 3月24日动工，仅仅九个月的时间完成了土建、设备安装、工艺管道安装及防腐保温等，于12月25日完成了联动试车并投料生产，于12月29日生产出合格产品。 八、 附季醇分析标准 检验项目 优等品 一等品 合格品 实测值 单季 93 86 99（早） 98（中） 98（晚） 羟基 47 47 46 49 49 49 加热含量 0．5 0．5 0．7 0．1 0．1 0．1 灰分 0．1 0．1 0．1 0．04 0．04 0．05 邻苯二甲酸树脂着色度（FE，CO，CU标液比色号 2 3 4 1 1 1